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[发明专利]一种钆布醇中间体的制备工艺-CN201811281593.8在审
发明人：刘云龙 -专利权人：湖北天舒药业有限公司
申请日： 2018-10-23 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种钆布醇中间体的制备工艺，包括以下步骤：先将2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷在容器内混合在催化剂甲磺酸存在下发生环合反应生成4,7‑二氢‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧杂环庚‑5‑烯，之后降温进行过滤；之后在乙醇作为溶剂下加入间氯过氧苯甲酸并不断搅拌反应5‑8小时生成目标产物钆布醇环氧侧链中间体；最后将含有钆布醇环氧侧链中间体的目标溶液放入蒸馏装置内进行蒸馏，得到目标产物钆布醇环氧侧链中间体本发明不仅有效提高钆布醇中间体的制备纯度，也简化了钆布醇中间体的制备工艺。
侧链中间体制备工艺醇环目标产物间氯过氧苯甲酸二甲氧基丙烷环合反应搅拌反应目标溶液蒸馏装置蒸馏二甲基甲磺酸内混合氧杂环溶剂乙醇丁烯二醇放入催化剂制备过滤

[发明专利]钆布醇环氧侧链中间体的制备工艺方法-CN201710276330.7有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：穆云
申请日： 2017-04-26 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂双环[5,1,0]辛烷，即钆布醇环氧侧链中间体的制备工艺方法，本发明制备工艺方法通过调整投料重量比例，优化反应条件，改善后处理及纯化方法，得到的钆布醇环氧侧链中间体产品杂质含量低，在提高收率的同时大大提高了中间体产品的质量，从而改善钆布醇原料药生产过程中工艺控制的难度，提高钆布醇原料药的质量和合格率；此制备工艺各步骤操作方法简单，溶剂及工艺条件安全易行，实现了环保绿色生产，具有广阔的应用前景
钆布醇环氧侧链中间体制备工艺方法

[发明专利]一种钆布醇环氧侧链中间体的制备方法-CN202310706741.0在审
发明人：饶经纬;郝望龙;岳永力;沈艳阳;林立;朱世钧;夏清 -专利权人：安庆朗坤药业有限公司
申请日： 2023-06-13 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种钆布醇环氧侧链中间体的制备方法，涉及药物中间体合成技术领域，是以二苯基甲酮为原料，与烯丙醇在催化剂作用下，进行缩醛反应，所得产物再经环合、氧化反应，制得钆布醇环氧侧链中间体4,4‑二苯基‑3,5,8‑三氧杂双环[5,1,0]辛烷。
一种钆布醇环氧侧链中间体制备方法

[发明专利]一种钆布醇衍生物的制备方法-CN202210347900.8在审
发明人：方进;周竹青;茆廷玉;张明辉;周洁;高阳;王亚农 -专利权人：苏州美诺医药科技有限公司
申请日： 2022-04-01 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钆布醇衍生物的制备方法。DDA0003577700480000012.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />所示的钆布醇衍生物所述制备方法还包括以轮环滕宁为起始原料，通过氨基保护、烷基化反应、与钆布醇环氧侧链4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂双环[5,1,0]辛烷反应、脱去氨基保护、再烷基化反应得到式VI化合物的步骤。本发明的制备方法可以得到高纯度的式X钆布醇衍生物，弥补了现有技术关于该化合物制备方法的空白，式X化合物可用作钆布醇杂质研究对照品，对于钆布醇的质量研究及保障临床用药安全意义重大。
一种钆布醇衍生物制备方法

[发明专利]一种四氮杂环十二烷衍生物的制备方法-CN202210348432.6在审
发明人：方进;张明辉;茆廷玉;周洁;高阳;王亚农 -专利权人：苏州美诺医药科技有限公司
申请日： 2022-04-01 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氮杂环十二烷衍生物的制备方法。DDA0003578104960000012.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />所示的四氮杂环十二烷衍生物所述制备方法还包括以轮环滕宁为起始原料，通过氨基保护、烷基化反应、与钆布醇环氧侧链4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂双环[5,1,0]辛烷反应、脱去氨基保护、再烷基化反应得到式VI化合物的步骤。本发明的制备方法可以得到高纯度的式X化合物，弥补了现有技术关于该化合物制备方法的空白，式X化合物可用作钆布醇杂质研究对照品，对于钆布醇的质量研究及保障临床用药安全意义重大。
一种四氮杂环十二衍生物制备方法

[发明专利]一种高收率钆布醇的制备方法-CN201810004629.1有效
发明人：赖英杰;梁龙;龙翔天;周磊;白礼斌;曹本文;谭俊荣;谢德逊 -专利权人：广州康瑞泰药业有限公司
申请日： 2018-01-03 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种钆布醇的制备方法，以轮环藤宁单甲醛为原料，与溴乙酸叔丁酯进行烷基化反应，然后将烷基化产物水解，得到三羧酸盐中间体；三羧酸盐中间体与4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷反应，然后将反应产物与氧化钆进行络合反应，得到较高纯度和良好收率的钆布醇。
一种收率钆布醇制备方法

[发明专利]环氧侧链中间体的制备方法及环氧侧链中间体、钆布醇-CN202011455303.4有效
发明人：杨仨东;文景;李文忠;马东 -专利权人：四川新迪医药化工有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明适用于医药中间体合成技术领域，提供了环氧侧链中间体的制备方法及环氧侧链中间体、钆布醇，其中，所述环氧侧链中间体的制备方法包括：以2‑丁烯‑1,4‑二醇与2,2‑二甲氧基丙烷为原料，引入树脂进行催化环化反应，待反应结束后，引入双氧水进行环氧化反应，得环氧侧链中间体。
环氧侧链中间体制备方法钆布醇

[发明专利]高纯度钆布醇的制备方法-CN201610963679.3在审
发明人：袁金桥;竺来发;刘虎 -专利权人：嘉实（湖南）医药科技有限公司
申请日： 2016-11-04 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度钆布醇的制备方法，以轮环滕宁(Ⅰ)为起始原料，先与过量氯化锂高温下形成高纯度的金属锂配合物(Ⅱ)，以高纯度锂配合物(Ⅱ)与4，4‑二甲基‑3，5，8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(Ⅲ)反应生成中间体(Ⅳ)，中间体(Ⅳ)与氯乙酸、氢氧化锂反应合成中间体(Ⅴ)，中间体(Ⅴ)与氧化钆成盐得(Ⅵ)，即钆布醇粗品，粗品经重结晶得到高纯度钆布醇。
纯度钆布醇制备方法

[发明专利]一种磁共振成像对比剂钆布醇的制备方法-CN201310491281.0有效
发明人：秦华利;熊峰;张智 -专利权人：武汉利宝瑞医药科技有限公司
申请日： 2013-10-18 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种磁共振成像对比剂钆布醇的制备方法，按以下步骤操作：以THF为溶剂，硼基保护的1，4，7，10-四氮杂环十二烷（Ⅰ）和4,4-二甲基-3,5,8-三氧杂二环[5.1.0]辛烷（Ⅱ）为原料，经氢化钠活化开环缩合，所得中间体（Ⅲ）经温和水解得中间体（Ⅳ），中间体（Ⅳ）再相继与氯乙酸或溴乙酸及三氧化二钆反应制备钆布醇，粗品经脱盐，重结晶制得钆布醇纯品本发明的有益效果在于：反应条件温和，选择性高，仪器设备要求较低，
一种磁共振成像对比剂钆布醇制备方法

[发明专利]一种磁共振成像造影剂的制备方法-CN201010288592.3有效
发明人：朱荃;石兴华;郑兆广;欧小敏;汤丹;王汝上;顾斐;何宝;段婷婷;程慧荃;黄晓玲;黄云斌;黄艳霞;陈瑜玲 -专利权人：广州康臣药物研究有限公司
申请日： 2010-09-19 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种磁共振成像造影剂的制备方法，特别是钆布醇和钆多利道的制备方法。本发明是以廉价的二乙烯三胺和氨基二乙醇作为起始原料，经简单的取代、环合、烷基化等反应和脱盐、离心、纯化等工序制成钆布醇或钆多利道，其中R1＝R2＝-CH2OH(环氧乙烷2，3-二甲醇)时用于生产制备钆布醇；当R1＝H，R2＝-CH3(环氧丙烷)时，用于生产制备钆多利道。
一种磁共振成像造影制备方法

[发明专利]一种钆布醇新型晶型及其制备方法-CN202010033294.3在审
发明人：洪承杰;董继鹏;宗利;徐志敏;冯维兵 -专利权人：北京北陆药业股份有限公司
申请日： 2020-01-13 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种钆布醇新型晶型及其制备方法，所述制备方法包括10‑(1‑羟甲基‑2，3‑二羟丙基)‑1，4，7‑三羧甲基‑1，4，7，10‑四氮杂环十二烷与氧化钆以水为溶剂在80～100℃下反应，反应完毕后采用单水氢氧化锂将反应体系pH调节为7.0～7.2，在80～100℃条件下添加无水乙醇，结晶时间1～4小时，然后冷却至室温，过滤得到钆布醇新型晶型。本发明所述的钆布醇新型晶型是一种不同于现有技术的钆布醇晶型形态。
一种钆布醇新型及其制备方法

[发明专利]大环螯合剂及其中间体的制备方法-CN201810929568.X有效
发明人：周兴健;赵瑞;桑光明;张爱明;江竹莲;吴刚;夏春光;张喜全 -专利权人：正大天晴药业集团股份有限公司
申请日： 2018-08-15 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本申请涉及一种大环螯合剂及其中间体的制备方法，特别涉及钆特醇和钆布醇及其中间体的制备方法，所述方法能简便地一步从轮环藤宁得到高纯度t‑Bu‑DO3A，再经后续相关反应和纯化得到钆特醇或钆布醇，所述方法通过控制工艺的每个环节达到最终产物的高纯度以达到药用标准
螯合剂及其中间体制备方法

[发明专利]一种制备钆布醇的方法-CN201810124932.5有效
发明人：梁龙;赖英杰;龙翔天;谭俊荣;卢彪;谢德逊 -专利权人：广州康瑞泰药业有限公司
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2020-03-27 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备高纯度钆布醇的方法，该方法使用3‑(1,4,7,10‑四氮杂环十二烷‑1基)丁烷‑1,2,4‑三醇与溴乙腈或溴乙酰胺反应，得到的中间体在碱性条件下进行水解，水解产物与钆离子源进行络合反应，得到高纯度的钆布醇。
一种制备钆布醇方法

[发明专利]一种布醇的制备方法-CN202110152026.8在审
发明人：尹建新;何爱国;张南;陈义朗;沈伟艺;年四钧;陈林渺 -专利权人：上海键合医药科技有限公司;浙江司太立制药股份有限公司
申请日： 2021-02-04 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种高纯度布醇的制备方法。本发明所述的布醇的制备方法，包括以下步骤：(1)轮环藤宁和环氧侧链反应生成中间体Ⅰ，(2)中间体Ⅰ和α‑取代乙酸侧链进行氮烷基化生成中间体Ⅱ，(3)中间体Ⅱ水解酯基、缩醛(酮)后得到布醇。
一种制备方法

[发明专利]钆布醇中间体和使用钆布醇中间体的加多酚生产方法-CN201880055972.7在审
发明人：李在英;李宗秀;姜炳圭;李相晤;李炳宇;尹大明;邦载勋;崔景硕 -专利权人：株式会社ENZYCHEM生命科学
申请日： 2018-08-29 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D257/02 文献下载
摘要：公开了一种能够高纯度合成钆布醇的中间体，钆布醇可用作MRI造影剂；以及公开了使用该中间体的钆布醇生产方法。钆布醇中间体在说明书中由化学式2表示。
钆布醇中间体使用加多生产方法

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